每天量热仪实验结束后,应经常进行下述检查和维护,可使仪器(热量计)经常保持良好的工作状态而且能延长使用
1、每天正式实验前,务必将空氧弹充足氧气,置入水中浸没数分钟,以观察氧弹的密封性能是否良好,保证测试结果的可靠性;
2、每次量热仪实验完毕后,务必将氧弹的各部件用蒸馏水冲洗干净并用专用毛巾擦干;
3、若发现氧弹漏气,则换上备用密封圈;否则不能使用;
4、若发现氧弹螺纹滑丝,则禁止再使用该氧弹;
5、氧弹应定期检查,每年至少一次水压实验;
6、量热仪坩埚使用后应清洗干净,最好放在电炉上高温烘烤3~5分钟;
7、从内桶中取放氧弹时必须小心,防止因碰撞或跌落而损坏内桶。
8、实验长时间不结束环境温度过高调外筒水温与室温基本一致,或降低室内温度
9、充氧时漏气充氧仪中密封圈是否老化或磨损,否则应更换密封圈。
量热仪氧弹的维护是我们在日常使用中要注意的问题,这对量热仪实验的准确性是有很大帮助的,希望我们能在实验中注意这一点方可使量热仪的使用寿命提高。
影响定硫仪实验中全硫分测定结果的因素
1、测硫仪/定硫仪的搅拌速度
①搅拌太慢会在电解过程结束时出现拖尾现象,则电解生成的碘得不到迅速扩散会使终点控制失灵,无法得到精确和准确的全硫值,影响测试结果准确性。
②搅拌太快有可能造成搅拌子与搅拌电机上的吸力盘失步,一旦失步将会造成过电解现象。
2、测硫仪/定硫仪的气体流量
①气体流量太小,会产生两个恶果,一方面会使燃烧不完全,导致结果偏低;另一方面不易带走煤燃烧生成的二氧化硫而被吸收液吸收,使终点不易确定,常导致结果偏高。
②气体流量太大,可能使硫氧化物气体通过吸收液的速度太快,从而来不及吸收即被带走,使结果偏低。
3、测硫仪/定硫仪的电解液中和时使用废样时应注意
①当使用高硫煤中和时应当取等同于正常实验时的煤样重量。在返回时电解指示灯应灭,若在灯亮时返回,应将此样再次送入炉内进行燃烧分解,这样可避免硫含量的残留导致其正式样品的结果偏高。
②当使用低硫煤样中和时要注意可能需要做几个中和样(废样),才能使电解达到最佳状态。
4、测硫仪/定硫仪的异径管断裂时也有可能造成结果偏低。