灰熔点测定仪中不同刚玉管的区别

灰熔点测定仪中不同刚玉管的区别

在灰熔点测定仪（煤炭灰熔融性）实验过程中，因为刚玉管本身材质的不同可分为气密性和气疏性两种，而这两种刚玉管有很大的差别，现在就简单的阐述下这两种刚玉管的区别。
ZDHR-4000微机灰熔融性测定仪，采用气密性刚玉管炉膛，选用封碳法控制炉内为弱还原气氛，用标准煤灰样锥代替取气分析法和参比灰锥法进行试验气氛的检查。
气密性刚玉管炉膛，封碳法控制炉内为弱还原气氛，通常高温炉膛有两种：有气疏性刚玉炉膛和气密性刚玉炉膛。
温度高于1000℃，气疏性刚玉炉膛易弯曲变形，使用寿命短；而气密性刚玉炉膛不易弯曲变形，使用寿命长。采用气密性刚玉炉膛经济合算，采用封碳法进行实验，控制炉膛为弱还原性气氛，不仅因为工业锅炉的燃烧条件为弱还原气氛，更主要的是封碳法简单方便，更适用于一般煤质化验室。
国标中规定：弱还原气氛的控制有通气法和封碳法两种方法。采用通气法时，要使用一氧化碳(或氢气)和二氧化碳气体，一方面因存在安全隐患，另一方面不易采购所用气体。此外，国标中只规定了通气速度以避免空气渗入，没有规定具体通气量，这对实际操作带来不便。采用封碳法既安全又方便，并且适合普通煤炭煤质化验室操作。
国标规定：对气疏性刚玉炉膛，在刚玉舟中央放置石墨粉15～20g，两端放置无烟煤40～50g，这样操作既麻烦又浪费材料，而气密性刚玉炉膛则只需要在刚玉舟中央放置石墨粉56克即可，即节约时间又降低实验成本，并且对实验结果没有任何影响。

煤中氟的测定方法

我国煤中含氟一般在0.005%-0.03%之间，少数矿区含氟可达0.08%左右，个别矿区则可高达0.3%。氟是人体中不能缺少、但不可摄取过多的元素，也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中，氟多以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中，然后经过雨淋等环境因素作用进入水源，直接或间接影响人体健康。
测定煤中含氟量有混合溶剂半熔煤样-氟离子选择性电极测定电位和高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量电位两种方法。前者要用大量化学试剂与煤样在820℃温度下进行半熔，除了引用大量试剂空白外，还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。如果温度偏高，则有部分铝酸盐进入样品溶液；温度偏低，则有部分含氟矿物没有被破坏，这些都会造成测值偏低。
高温燃烧水解法所得到的样品溶液离子成分简单，测量电位准确度高，而且分析周期也比半熔法短。因此，我国国家标准(GB/T4633)只采用高温水解法。
测定原理：煤样和少量石英砂混合，在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤种各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中以氟离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中含氟量。