实验室试验方法的一般规定

实验室试验方法的一般规定

1）仪器校正
为了保证分析结果的准确性，对分析天平、砝码，应定期(1～2 年)进行校正；对分光光度计等分析仪器，应根据说明书进行校正；对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据试验的要求进行校正。
2）空白试验
《火力发电厂水、汽试验方法》中空白试验有以下两种：
在一般规定中，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空
白值，然后对水样测定结果进行空白值的校正。
在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分的含量，需进行单倍、双倍试剂的空
白试验。单倍试剂空白试验与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量是测定
水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤与测定水样相同，根据单、双倍空白试验结果，可
求出空白水中待测成分的含量，以便对水样测定进行空白指的校正。
3）空白水质量
《火力发电厂水、汽试验方法》中空白水是指用来配置试剂和空白试验用的水，如除盐
水、蒸馏水、高纯水等。
空白水质量要求如下：
蒸馏水电导率＜3μs/cm（25℃）
除盐水电导率＜1μs/cm（25℃）
高纯水电导率＜0.2μs/cm（25℃）
Cu、Fe、Na＜3μg/L
SiO2＜3μg/L
4）干燥器：干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿
现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。
5）蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上或电热板上进行
蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅
出。
6）灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可
移入高温炉灼烧。在灰化过程中应注意(1)不得有着火现象发生；(2)必须盖上坩埚盖，但为
了有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。
7）恒重：《方法》规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下，最后两次称
量之差不大于0.4 mg。如方法中另有规定者，不在此限。
8）试剂的纯度与配置
在试验方法中没有明显指出的，均用分析纯化学试剂。标定溶液浓度时，基准物质应是
保证试剂或一级试剂（优级纯）。配置试剂时除明确指明外，均采用水溶液。
9）标准溶液的标定
标准溶液的标定一般应取两份或两份以上。对试样进行平行试验，相对偏差在±0.2%～
0.4%之内时，取平均值计算其浓度。
10）工作曲线的绘制与校核
采用分光光度法测定水样时，要进行标准溶液标准曲线的绘制。一般取5 个以上的标准
溶液测定其吸光度值，才能绘制工作曲线。应使用计算器对数据进行回归处理，以提高工作
曲线的可靠性。应定期对工作曲线进行校核，此时可配置2～3 个标准液，对工作曲线进行
校核，之后再测定水样。
11）溶液浓度表示方法：
百分浓度：重量百分浓度。重量百分浓度是指在100g 溶液中所含溶质的克数，符号为
%；重容百分浓度。重容百分浓度是指在100mL 溶液中所含溶质的克数，符号为%(重/容)。
这种浓度的表示方法，通常适用于溶质为固体时溶液的配制。但溶以指示剂称呼者，其浓度
则不标注(重/容)。
体积比浓度。体积比浓度是指液体试剂与溶剂按x+y 的体积关系配制溶液，符号为
(x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1 体积的浓硫酸与3 体积的水混合而成的硫酸溶液。
摩尔浓度：摩尔浓度是指在1 L 溶液中所含溶质的摩尔数，符号为c。法定单位规定物
质的量的单位为摩尔(mol)。其定义为：摩尔——是一系统的物质的量，该系统中所包含的
基本单元数与0.012 kg——12 的原子数目相等。在使用摩尔时，基本单元应予指明，可以
是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。
当量浓度：当量浓度是指在1 L 溶液中所含溶质的克当量数，符号为N。
滴定度：滴定度是指在1mL 溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为T。通常用
mg/mL(毫克/毫升)或μg/mL(微克/毫升)表示。
市售试剂的浓度：《方法》中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水。其浓度和密度(kg/m3)
应符合规定要求。
12）有效数字
为得到准确的分析结果，不仅要准确的进行测量，而且还要正确的记录数字的位数。因
为数据的位数不仅表示数量的大小，也反映了测量的精确程度。有效数字是指实际能测到的
数字。所以，有效数字保留的位数应根据分析方法和使用仪器的准确度来确定。例如用分析
天平称取试样时，有效数字应保留到小数点后的第四位；对于滴定管中放出的液体体积，有
效数字应保留到小数点后第二位。
13）计量单位
使用计量单位时，应全部采用国家规定的法定计量单位。
① 各分析项目的代表符号，是根据如下的原则确定的：
a)用元素符号或化学式表示；
b)用国际通用的符号表示，如pH、COD 等；
c)不属于前两项的符号，系采用分析项目的汉语名称中，两个有代表意义的字的汉语拼
音的头一个字母表示，如全固体，其汉语拼音为［Quáｎ-Gù-Tｉ］采用“全”字［Quáｎ ］
和“固”字［Gù］的头一个字母“QG”表示。
②毫克当量、微克当量、当量浓度等都不在法定单位制之内，但因当量的概念在容量分
析中广泛应用，为使用人员阅读方便，《方法》中还沿用这些单位。